Po powrocie na Ukrainę, Zenon został wyświęcony na kapłana. Dnia 4 września 1932 r. o. Kowałyk celebrował Mszę prymicyjną w swojej rodzinnej miejscowości. Na małej ikonie na pamiątkę jego święceń został umieszczony napis: „O Jezu, przyjmij mnie [jako ofiarę] wraz ze świętą Ofiarą Twego Ciała i Krwi. Przyjmij tę ofiarę za Kościół Święty, za moje Zgromadzenie i moją Ojczyznę”. Chrystus przyjął te słowa jako najczystszą ofiarę. Wkrótce o. Kowałyk zrozumiał, że te słowa były prorockie; minęło zaledwie 9 lat, a spełniły się one poprzez męczeństwo.

Po święceniach o. Kowałyk wyruszył wraz z biskupem Mikołajem Czarneckim na Wołyń, aby pracować na rzecz pojednania z Kościołem prawosławnym. Młody kapłan był rzeczywiście wielką radością dla swojego współbrata. Ojciec Kowałyk miał poczucie humoru, piękny głos i dobrą dykcję. Był rzeczywiście dobrym śpiewakiem i prawdziwym kaznodzieją o „złotych ustach”. Jego apostolska gorliwość przyciągała tysiące ludzi. O. Kowałyk kochał Matkę Bożą całym sercem i zawsze okazywał szczerą pobożność maryjną. To właśnie przynosiło o. Zenonowi wiele owoców w pracy misyjnej.

Po latach pracy na Wołyniu, o. Kowałyk przeniósł się do Stanisławowa (dziś Ivano-Frankivsk), aby i tam prowadzić misje, zarówno w mieście, jak i w okolicznych wioskach. Krótko przed Sowiecką inwazją w 1939 r. przeniósł się do Lwowa, do klasztoru redemptorystów przy ulicy Zyblykiewicza (obecnie Ivana Franka), przyjmując funkcję ekonoma domu. Jako odważny kapłan przepowiadał Słowo Boże nawet po inwazji sowieckiej. Ważnym polem pracy o. Zenona było spowiadanie, i to tutaj odnosił wielkie sukcesy: otaczali go zawsze bardzo liczni wierni pragnący słuchać jego duchowych porad.

Podczas, gdy wielu Ukraińców było przerażonych terrorem, o. Kowałyk okazywał wielką odwagę. Często kaznodzieje zachowywali ostrożność w swoich kazaniach i, próbując unikać aktualnych palących problemów, ograniczali się do nawoływania ludzi do wierności Bogu. O. Kowałyk przeciwnie, nigdy nie był zalękniony i otwarcie potępiał ateistyczne zwyczaje wprowadzane przez sowiecki reżim. Jego kazania miały wielki wpływ na słuchaczy, ale jednocześnie stanowiły niemałe niebezpieczeństwo dla kaznodziei. Kiedy przyjaciele ostrzegali go przed niebezpieczeństwem takiego przepowiadania, o. Kowałyk odpowiadał: „Przyjmę z radością śmierć, jeśli taka będzie wola Boża, ale jako kaznodzieja nigdy nie zgodzę się w moim sumieniu na kompromis”.

Ostatnie wielkie kazanie o. Zenon wygłosił w Tarnopolu dnia 28 sierpnia 1940 r. z okazji święta zaśnięcia Matki Bożej. Tego dnia słuchało go ponad 10 tysięcy ludzi. Jego marzenie o męczeństwie spełniło się w ciągu kilku miesięcy.

W nocy z 20-21 grudnia 1940 r. tajna policja reżimu sowieckiego wtargnęła do klasztoru redemptorystów, aby zaaresztować o. Kowałyka za jego kazania na nowennie przed uroczystością Niepokalanego Poczęcia Matki Bożej, które wygłaszał w klasztornym kościele. Tuż przed wyjściem o. Kowałyk poprosił przełożonego o. De Vocht o ostatnie błogosławieństwo i rozgrzeszenie.

Chociaż redemptoryści próbowali dowiedzieć się czegoś o zaaresztowanym współbracie, to dopiero w kwietniu 1941 r. otrzymali informację, że o. Kowałyk jest przetrzymywany w więzieniu na ulicy Zamarstyniwskiej (w tzw. więzieniu „Brygidki”). Podczas sześciomiesięcznego pobytu w więzieniu o. Zenon przeszedł 28 ciężkich przesłuchań; trzy razy był zabierany do innego więzienia na przesłuchania. Po jednym z takich przesłuchań, które było szczególnie okrutne, o. Kowałyk poczuł się bardzo źle z powodu wielkiej utraty krwi.

Podczas więzienia o. Kowałyk kontynuował swoją pracę apostolską. Dzielił wraz z innymi 32 współwięźniami bardzo małą celę (4, 20 na 3, 20 m). Wraz z innymi więźniami każdego dnia odmawiał jedną część różańca św., a w niedzielę cały różaniec; prowadził także modlitwy liturgiczne; w maju organizował szczególną modlitwę do Matki Bożej, a w uroczystość Epifanii kropił współwięźniów święconą wodą. Oprócz tego o. Kowałyk słuchał spowiedzi, prowadził rekolekcje i katechizował oraz pocieszał współwięźniów opowiadając, z charakterystycznym dla niego poczuciem humoru, różne religijne historie. Nie dziwi fakt, że współwięźniowie - ludzie tak bardzo potrzebujący nadziei i pocieszenia - prawdziwie kochali o. Kowałyka za jego apostolską postawę.

W 1941 r., kiedy wojska niemieckie zaczęły ofensywę, uciekający oprawcy, nie mogąc zabrać ze sobą więźniów, zaczęli ich rozstrzeliwać. Nie wystarczyło im jednak zastrzelenie o. Kowałyka: pamiętając jego kazania o Chrystusie ukrzyżowanym, przybili o. Kowałyka do ściany na oczach współwięźniów.

Kiedy wojska niemieckie wkroczyły do Lwowa, natychmiast zaczęto otwierać więzienia, aby je oczyścić, ponieważ ciała zaczęły się już rozkładać. Ludzie biegli do więzienia mając nadzieję, że spotkają tam swoich znajomych. Jak zeznają świadkowie, zobaczyli tragiczny widok: wiszącego na ścianie kapłana z rozciętym brzuchem i znajdującym się wewnątrz ludzkim płodem.

Aby scharakteryzować o. Zenona Kowałyka, możemy użyć słów z nieszporów o Męczennikach odnoszących się do chwalebnego i niezwyciężonego wojownika, który uzbrojony w krzyż, pokonał wrogów i otrzymał koronę zwycięstwa od Jedynego Zwycięzcy i Prawodawcy, który rządzi na wieki. Błogosławione męczeństwo o. Zenona można opisać odnosząc się do następujących słów z Pisma św.: „Dusze sprawiedliwych są w ręku Boga i nie dosięgnie ich męka. Choć nawet w ludzkim rozumieniu doznali kaźni, nadzieja ich pełna jest nieśmiertelności. Po nieznacznym skarceniu dostąpią dóbr wszelkich, Bóg ich bowiem doświadczył i znalazł ich godnymi siebie” (Mdr 3, 1. 4-5).

Uwzględniając świadectwa o świętym życiu o. Zenona, a szczególnie jego wytrzymałość, odwagę i wierność Chrystusowemu Kościołowi w czasie prześladowań, w Roku Jubileuszowym rozpoczęto jego proces beatyfikacyjny. Dnia 2 marca 2001 r. proces został zakończony na poziomie eparchii i przekazany do Stolicy Świętej. Dnia 6 kwietnia 2001 r. komisja teologiczna uznała fakt męczeństwa o. Zenona Kowałyka; 23 kwietnia jego męczeństwo zostało zweryfikowane przez Zgromadzenie Kardynałów, a dnia 24 kwietnia 2001 r. Jego Świątobliwość Jan Paweł II podpisał dekret beatyfikacyjny o. Zenona Kowałyka, błogosławionego męczennika wiary chrześcijańskiej.